熱酸浸出鐵礬法煉鋅工藝進(jìn)程中發(fā)生很多的鐵礬渣和高浸渣，鐵礬渣和高浸渣經(jīng)回轉(zhuǎn)窯復(fù)原蒸發(fā)后得到氧化鋅煙塵。該煙塵富集了鐵礬渣和高浸渣中90%以上的銦和95%以上的鋅，一起也富集了砷、銻等雜質(zhì)，煙塵均勻含銦2%、鋅55%、砷3%、銻2%。以年產(chǎn)電鋅5.5萬(wàn)t規(guī)劃計(jì)，將產(chǎn)鐵礬渣4.4萬(wàn)t、高浸渣1.1萬(wàn)t，可產(chǎn)復(fù)原蒸發(fā)煙塵6885t，以華錫集團(tuán)賓客冶煉廠復(fù)原蒸發(fā)中試煙塵含銦1.99%、鋅54.97%、鉛2.56%、錫4.33%計(jì)，其間含有銦138t，鋅3785t，鉛176t，錫298t。如鋅、銦等有價(jià)金屬能很好的收回，具有極大的經(jīng)濟(jì)效益。本文針對(duì)復(fù)原蒸發(fā)氧化鋅煙塵的特色，選用濃硫酸熟化浸出新工藝，使煙塵的鋅、銦浸出率進(jìn)步，選用萃取提銦，萃余液除雜，然后達(dá)到了有用收回鋅、銦，有用脫除砷、銻等雜質(zhì)的意圖。

一、實(shí)驗(yàn)質(zhì)料及辦法

（一）實(shí)驗(yàn)質(zhì)料

實(shí)驗(yàn)用氧化鋅煙塵由華錫集團(tuán)賓客冶煉廠供給，系鋅體系開(kāi)路渣回轉(zhuǎn)窯蒸發(fā)半工業(yè)實(shí)驗(yàn)所產(chǎn)。其化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1  氧化鋅煙塵化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%




Zn

In

Fe

As

Sb

Pb

Sn

Si

C

S


45.87

1.91

3.64

3.49

1.94

3.64

3.67

0.90

1.30

3.20

由表1可知，該氧化鋅煙塵成分雜亂，與出產(chǎn)正常所產(chǎn)煙塵比較，鋅、銦含量偏低，鐵、砷等雜質(zhì)含量偏高。

（二）實(shí)驗(yàn)儀器與研討辦法

各浸出段及除雜實(shí)驗(yàn)在1.0L玻璃燒杯中進(jìn)行，參加必定體積的反響漿體，一起開(kāi)動(dòng)拌和器，調(diào)理拌和強(qiáng)度，使礦漿充沛渙散，選用貝克曼溫度計(jì)和電子繼電器操控反響溫度，pH計(jì)和pH精細(xì)試紙測(cè)定反響進(jìn)程pH值，真空抽濾浸出渣進(jìn)行固液別離，取溶液和渣別離送化學(xué)分析。低上清液送0.5、1.0L分液漏斗進(jìn)行萃取提銦。

二、工藝流程及工藝條件

（一）工藝流程

依據(jù)實(shí)驗(yàn)氧化鋅煙塵質(zhì)料性質(zhì)，規(guī)劃準(zhǔn)則流程如圖1所示。該流程由濃酸熟化、三段浸出、萃取提銦、中和除雜等4個(gè)首要工序組成。開(kāi)路渣經(jīng)三段逆流洗刷，洗液回來(lái)體系。浸出渣富集了鉛、錫，可作為收回鉛、錫的質(zhì)料，其間還有少數(shù)的銦在鉛、錫出產(chǎn)中收回，也可回來(lái)復(fù)原蒸發(fā)窯作再處理。由濃酸熟化、水溶浸出之金屬（含雜質(zhì)）聚集于低酸浸出液中，萃取提銦后，經(jīng)中和除雜，鐵、砷、銻等雜質(zhì)脫除出體系，除雜后液回來(lái)中性浸出。開(kāi)路的中浸上清液送電鋅凈化工序或經(jīng)凈化、濃縮后制備硫酸鋅產(chǎn)品。全流程溶液構(gòu)成了閉路循環(huán)。

圖1  復(fù)原蒸發(fā)煙塵提鋅、銦1000mL小試規(guī)劃數(shù)量流程

（因故圖表不清，需要者可來(lái)電免費(fèi)討?。?

（二）工藝條件

1、中浸：始酸為49.45g/L，結(jié)尾pH值為5.0～5.2，反響溫度為55～65℃，反響時(shí)刻為60min（以操控結(jié)尾pH值為準(zhǔn)）。

2、低浸：始酸為39.67g/L，終酸為10g/L，反響溫度為75℃，反響時(shí)刻為60min。

3、濃酸熟化：低渣渣量/濃硫酸量為1/0.98，熟化溫度為85℃，熟化時(shí)刻為3h。

4、水溶浸出：固液比為1/5，始酸為120～130g/L，終酸為119.2g/L，反響溫度為70～90℃，反響時(shí)刻為1h。

5、萃?。狠腿舛葹?0%P204＋火油（體積比），O/A＝1/2，萃取溫度為室溫，萃取時(shí)刻為2～4min。

6、除雜：進(jìn)液速度為450mL/h，反響pH值操控為4.0～5.0，反響溫度為90℃，反響時(shí)刻為150min。

三、實(shí)驗(yàn)成果

實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行了23個(gè)周期，前13個(gè)周期為造液和調(diào)整階段，14～23個(gè)周期為測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)階段，實(shí)驗(yàn)全面測(cè)定了各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)、各工序離子濃度的改變、溶液和渣的理化參數(shù)等。

（一）各工序溶液和渣的均勻成分

各工序溶液及渣的均勻成分見(jiàn)表2和表3。

表2  各工序溶液均勻成分/（g·L－1）




溶液稱號(hào)

Zn

Fe

In

As

Sb


中浸液

129.93

0.003

0.005

0.016

0.006


低浸液

109.82

3.52

2.75

0.949

0.169


水浸液

42.98

13.15

4.47

0.47

0.33


萃余液

108.42

2.57

0.01

0.949

0.169


除雜液

100.16

0.20

—

0.010

0.014

表3  各工序渣的均勻成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%




渣稱號(hào)

Zn

Fe

In

As

Sb

Zn水溶

Pb

Sn


中渣

28.92

4.8

2.35

4.38

2.34

8.66

—

—


低渣

13.16

5.03

2.62

6.26

3.61

—

—

—


浸出渣

0.68

5.68

0.37

11.17

7.14

—

14.16

13.67


除雜渣

0.154

4.33

0.012

1.91

0.35

—

0.006

0.007

從表2所列溶液均勻成分可知，各工序的溶液成分與流程規(guī)劃要求根本相符。中浸上清液要求含鋅130g/L，低上清含酸10～15g/L。實(shí)驗(yàn)成果為中上清含鋅129.93g/L，低上清含酸11.59g/L，均在所要求的規(guī)模之內(nèi)。別的從各工序溶液均勻成分可看出，萃余液除雜之后，溶液中鐵脫除率為85.01%，砷脫除率為95.22%，銻脫除率為94.92%。

從表3所列渣的均勻組成可知，浸出渣和除雜渣含鋅很低。浸出渣含鉛、錫高，煙塵中的鉛、錫90%以上富集于浸出渣中，對(duì)進(jìn)一步收回鉛、錫有利，其間的銦在鉛、錫出產(chǎn)中收回，也可回來(lái)復(fù)原蒸發(fā)窯作再處理。

（二）渣量及渣率

各種渣的渣量和渣率見(jiàn)表4。中間渣率為過(guò)濾后取樣測(cè)水分核算得出。本實(shí)驗(yàn)在中性浸出參加3#陰離子絮凝劑，低酸浸出、水溶浸出參加3#陽(yáng)離子絮凝劑，中和除雜參加2種絮凝劑，弄清作用較好，上清液清亮，中浸上清率大于60%（60min）。工業(yè)出產(chǎn)選用稠密接連作業(yè)，估計(jì)弄清作用會(huì)更好。

表4  渣量及渣率




中浸渣

低浸渣

浸出渣

除雜渣


渣量/g

渣率/%

渣量/g

渣率/%

渣量/g

渣率/%

渣量/g

渣率/%


102.45

71.64

68.78

48.10

35.62

24.91

41.71

29.17

（三）金屬的浸出率及雜質(zhì)的去向

依據(jù)浸出渣的數(shù)量及元素含量，核算出金屬浸出率及雜質(zhì)入渣率?？偨雎剩?）為：鋅99.63；銦95.13；鐵61.11；砷20.48；銻8.37；鉛4.32；錫7.64。砷、銻、鉛、錫的富集入渣率（%）別離為79.50、91.63、96.55、92.37。進(jìn)入浸出液中砷、銻在除雜進(jìn)程中砷95.22%、銻94.92%入除雜渣中。闡明本工藝具有很好的脫除雜質(zhì)砷、銻的才能。

（四）萃取

選用P204萃取銦，銦的萃取率高達(dá)99.63%，鐵約為1.47%。闡明P204對(duì)銦的挑選萃取才能很強(qiáng)。如萃取液中雜質(zhì)含量高，萃取很簡(jiǎn)單乳化，參加必定量的聚醚后，可消除萃取乳化現(xiàn)象。

四、評(píng)論

（一）流程分析

針對(duì)復(fù)原蒸發(fā)煙塵用一般高酸浸出方法，銦較難浸出并且浸出率低這一特色，本流程初次使用了濃酸熟化浸出，加強(qiáng)了浸出方法和浸出條件，使銦的浸出率大大進(jìn)步。依據(jù)銦、鐵萃取速度上的差異，用P204從低酸浸出液中直接萃取銦，酸度應(yīng)操控在10～15g/L。本工藝達(dá)到了“鋅、銦并收，綜合利用”之意圖。鋅從中性浸出液開(kāi)路；銦從低酸浸出液中收回；鉛、錫集中于浸出渣中，便于收回。

（二）雜質(zhì)脫除

濃酸熟化強(qiáng)化浸出進(jìn)程，使99%以上的鋅和95%以上的銦進(jìn)入溶液，與此一起，不少雜質(zhì)也被浸出進(jìn)入溶液。在中和除雜進(jìn)程中，雜質(zhì)脫除杰出，脫除率（%）為：砷95.22，銻94.92，鐵85.01，除雜后液ρ(Fe3+)＜1.0g/L，砷、銻在0.01‰左右，確保了回來(lái)中浸液的質(zhì)量。除雜渣主張回來(lái)白砷出產(chǎn)，以收回其間的砷。

（三）金屬收回

從煙塵到中性浸出液，鋅冶煉收回率99.56%。中性浸出液成分（g/L）為：鋅129.93、鐵0.0025、砷0.016、銻0.0053，可送電鋅凈化工序或出產(chǎn)其它產(chǎn)品。

調(diào)查了銦在各進(jìn)程的走向，低酸浸出液的均勻含銦2.75g/L，按浸出渣含銦核算，銦浸出率為95.13%，按低浸液中銦均勻含量核算，銦浸出率為94.18%，選用直接從低酸浸出液中萃取銦，銦萃取率為99.63%。

五、定論

選用濃酸熟化水溶浸出新工藝，在酸用量不變的情況下，強(qiáng)化了浸出工藝條件，銦、鋅的浸出率高，渣計(jì)浸出率（%）為：銦95.13、鋅99.63；砷、銻、鉛、錫入渣率（%）別離為79.51、91.63、96.55、92.37。在萃取進(jìn)程中，參加少數(shù)聚醚，能夠避免乳化。用P204直接從低酸浸出液中萃取銦，銦的一級(jí)萃取率高達(dá)99.63%。萃余液用CaCO3中和除雜，在生成針鐵礦除鐵的一起，萃余液中95.22%的砷，94.92%的銻進(jìn)入鐵渣中，除雜后液含鐵0.20g/L、砷0.010g/L、銻0.014g/L。全流程疏通、安穩(wěn)，達(dá)到了有用收回鋅、銦和有用脫除砷、銻的意圖，為處理相似煙塵的較佳工藝流程，可考慮用于出產(chǎn)實(shí)踐。